紙漿試樣的采取按GB/T 740—2003的規(guī)定進行,紙和紙板試樣的采取按照GB/T 450—2008的規(guī)定進行。采樣時應(yīng)戴干凈的手套采取試樣,將樣品剪碎(約2mm×2mm),防止污染。稱量前,試樣應(yīng)在天平附近平衡近20min。
試驗步驟:
(1)試料的稱取
每個樣品稱取3份試樣,約1g(精確至0.001g),如樣品的鈉含量超出了工作曲線的范圍,則根據(jù)檢測值對試樣量進行調(diào)整。同時稱取兩份試樣按GB/T 462—2008測定其水分。
(2)空白試驗
與試樣的測定平行進行,取相同量的所有試劑,采用相同的分析步驟,但不加試樣。
(3)灰化處理
將裝有試樣的坩堝放入馬弗爐中,敞開蓋,馬弗爐不緊閉,以保證氧氣充足。升溫至(200±25)℃,保持1h,再升溫至(450±25)℃,保持4h。完全灰化后,蓋上坩堝蓋,取出坩堝,自然降溫至室溫。
(4)灰的溶解和試液的制備
仔細地沿壁向坩堝中滴入約10mL的水,加入2.5mL鹽酸,移入50mL的容量瓶中,再用少量水洗滌坩堝3~4次,洗滌液一并移入容量瓶中。如有沉淀,用快速定量濾紙過濾,然后用水稀釋至刻度,搖勻。
如用原子吸收光譜法測定,定容前向容量瓶中準確地加0.5mL氯化銫溶液。
(5)鈉含量的測定
①原子吸收光譜法:用移液管分別移取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL的鈉標準溶液Ⅱ于50mL的容量瓶中,加入2.5mL鹽酸,0.5mL氯化銫溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。每毫升上述標準溶液分別含鈉0、0.5、1.0、1.5、2.0和2.5μg。根據(jù)儀器操作手冊設(shè)定參數(shù),并使儀器操作參數(shù)最佳化。用空氣-乙炔火焰,在588.9nm處測定空白溶液、標準工作溶液、試樣溶液的吸光度。鈉的工作曲線是非線性曲線,當吸光度過高,可通過旋轉(zhuǎn)燃燒頭,使吸光度達到儀器的最佳值。
② 發(fā)射光譜法:用移液管分別移取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL的鈉標準溶液于50mL的容量瓶中,加入2.5mL鹽酸,用水稀釋至刻度,搖勻。每毫升上述標準溶液分別含鈉0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5μg。根據(jù)儀器操作手冊設(shè)定參數(shù),并使儀器操作參數(shù)最佳化。用空氣-乙炔火焰,在588.9nm處測定空白溶液、標準工作溶液、試樣溶液的發(fā)射強度。
③ 繪制標準曲線:繪制校準曲線,以計算試樣溶液的鈉含量。
6.計算結(jié)果
鈉含量以鈉的質(zhì)量分數(shù) wNa計,數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(8-24)計算:
式中 wNa——試樣中鈉的含量,mg/kg
ρ1——試樣溶液中鈉的濃度,mg/L
ρ0——空白溶液中鈉的濃度,mg/L
V——定容的體積,mL
m——試樣的絕干質(zhì)量,g
計算結(jié)果保留至小數(shù)點后一位,以3次測定結(jié)果的平均值作為測定結(jié)果。