溶膠-凝膠法制備MnOx-CeO2粉末催化劑
MnOx-CeO2粉末催化劑摩爾比Mn∶Ce為9∶1。實驗原料為硝酸錳、硝酸鈰和檸檬酸。用電子天平準(zhǔn)備稱取一定量的檸檬酸和硝酸鈰,有移液管準(zhǔn)確量取50%的硝酸錳溶液,將反應(yīng)的原料一起置于集熱式磁力攪拌器中加熱攪拌,控制反應(yīng)溫度為80℃,反應(yīng)時間為2h。當(dāng)反應(yīng)結(jié)束時,溶液變?yōu)榧t褐色溶膠狀。將反應(yīng)產(chǎn)物放于干燥箱中,在105℃干燥12h。最后將得到的前驅(qū)體在馬弗爐中煅燒,再在550℃煅燒5h得到MnOx-CeO2粉末催化劑。
4.3.2.2 浸漬法制備MnOx-CeO2粉末催化劑
MnOx-CeO2粉末催化劑摩爾比Mn∶Ce為9∶1。實驗原料為硝酸錳和硝酸鈰。用電子天平準(zhǔn)備稱取一定量的硝酸鈰,用移液管準(zhǔn)確量取50%的硝酸錳溶液,將反應(yīng)的原料一起置于集熱式磁力攪拌器中加熱攪拌,控制反應(yīng)溫度為80℃,反應(yīng)時間為2h。當(dāng)反應(yīng)結(jié)束時,溶液變?yōu)榧t褐色溶膠狀。將反應(yīng)產(chǎn)物放于干燥箱中,在105℃干燥12h。最后將得到的前驅(qū)體在馬弗爐中煅燒,再在550℃煅燒5h得到MnOx-CeO2粉末催化劑。
4.3.2.3 MnOx-CeO2負(fù)載于不同載體上的催化劑的制備
采用溶膠-凝膠法制備MnOx-CeO2/Al2O3和MnOx-CeO2/TiO2催化劑。其中MnOx-CeO2粉末催化劑分別按摩爾比Mn∶Ce為3∶1、9∶1和18∶1制備。實驗原料是硝酸錳、硝酸鈰、檸檬酸、TiO2和Al2O3。用電子天平準(zhǔn)備稱取一定量的檸檬酸、硝酸鈰、TiO2和Al2O3。用移液管準(zhǔn)確量取一定體積50%的硝酸錳溶液,將反應(yīng)的原料一起置于集熱式磁力攪拌器中加熱攪拌,控制反應(yīng)溫度為80℃,反應(yīng)時間為2h。當(dāng)溶液變?yōu)榧t褐色溶膠狀時到達(dá)反應(yīng)鐘點。將反應(yīng)產(chǎn)物放于干燥箱中,在105℃干燥12h。最后將得到的前驅(qū)體在馬弗爐中煅燒,再在550℃煅燒5h得到MnOx-CeO2/Al2O3和MnOx-CeO2/TiO2催化劑。
MnOx-CeO2/堇青石催化劑的制備采用分步制備法。其中MnOx-CeO2粉末催化劑的摩爾比Mn∶Ce同樣為3∶1、9∶1和18∶1。催化劑的具體制備方法是MnOx-CeO2復(fù)合氧化物采用溶膠-凝膠法,再采用浸漬法制備MnOx-CeO2/堇青石催化劑。MnOx-CeO2復(fù)合氧化物的制備方法與溶膠-凝膠法制備MnOx-CeO2粉末催化劑相同。當(dāng)MnOx-CeO2復(fù)合氧化物的反應(yīng)溶液變?yōu)榧t褐色溶膠時,取一定體積的紅褐色溶膠浸漬于堇青石上,然后將堇青石放于干燥箱中,在105℃干燥12h。最后將得到的前驅(qū)體在馬弗爐中煅燒,再在550℃煅燒5h得到MnOx-CeO2/堇青石催化劑。