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馬弗爐在原子吸收光譜法分析飼料中鉛和鈷的應(yīng)用

(1)樣品的制備

選取有代表性的樣品,至少500g,四分法縮分至100g,粉碎,過(guò)1mm尼龍篩,混勻裝入密閉容器中,低溫保存?zhèn)溆谩?/p>

(2)樣品的溶解

①干灰化法稱(chēng)取約5g制備好的試樣,精確到0.0001g,置于瓷坩堝中。將瓷坩堝置于可調(diào)電爐上,100~300℃緩慢加熱炭化至無(wú)煙,要避免試料燃燒。然后放入已在550℃下預(yù)熱15min的馬弗爐中,灰化2~4h,冷卻后用2mL水將炭化物潤(rùn)濕。如果仍有少量炭粒,可滴入硝酸使殘?jiān)鼭?rùn)濕,將坩堝放在水浴上干燥,然后放到馬弗爐中灰化2h,冷卻后加2mL水。

鉛(適用于含有機(jī)物較多的飼料原料、配合飼料、濃縮飼料和精料補(bǔ)充料):取5mL鹽酸,開(kāi)始慢慢一滴一滴加入到坩堝中,邊加邊轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝,直到不冒泡,然后再快速放入,再加入5mL硝酸,轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝并用水浴加熱直到消化液剩余2~3mL時(shí)取下(注意防止濺出)。分次用5mL左右的水轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶,冷卻后,用水定容至刻度,用無(wú)灰濾紙過(guò)濾,搖勻,待用。同時(shí)制備試樣空白溶液。

鈷(飼料原料、配合飼料、濃縮飼料試樣的處理):再加5mL鹽酸,并加水至15mL,煮沸數(shù)分鐘后放冷,定容,過(guò)濾,得試樣測(cè)定液,備用。同時(shí)制備試樣空白溶液。


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