食品的組成十分復(fù)雜,除含有大量的有機(jī)物質(zhì)外,還含有豐富的無(wú)機(jī)成分,這些無(wú)機(jī)成分包括人體必需的無(wú)機(jī)鹽或礦物質(zhì),其中含量較多的有鈣、鎂、鉀、鈉、硫、磷、氯等元素。此外,還含有少量的微量元素,如鐵、銅、鋅、錳、碘、氟等。當(dāng)食品經(jīng)高溫灼燒時(shí),將發(fā)生一系列的物理和化學(xué)變化,有機(jī)成分揮發(fā)逸散,而無(wú)機(jī)成分(主要是無(wú)機(jī)鹽和金屬氧化物)則殘留下來(lái),這些殘留物稱(chēng)為灰分,它是標(biāo)示食品中無(wú)機(jī)成分總量的一項(xiàng)指標(biāo)。
食品的灰分與食品中原來(lái)存在的無(wú)機(jī)成分在數(shù)量和組成上并不完全相同,這是因?yàn)槭称吩诨一瘯r(shí),某些易揮發(fā)元素,如氯、碘、鉛等會(huì)揮發(fā)散失,磷、硫等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失。另一方面,某些金屬氧化物會(huì)吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生的二氧化碳而形成碳酸鹽,使無(wú)機(jī)成分增多。因此,灰分并不能準(zhǔn)確地表示食品中原來(lái)的無(wú)機(jī)成分的總量,從這種觀(guān)點(diǎn)出發(fā)通常把食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱(chēng)為粗灰分(或總灰分)。
不同的食品,因所用原料、加工方法及測(cè)定條件不同,各種灰分的組成和含量也不相同,當(dāng)這些條件確定后,某種食品的灰分常在一定范圍內(nèi)。如果灰分含量超過(guò)了正常范圍,說(shuō)明食品生產(chǎn)中使用了不合乎衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求的原料或食品添加劑,或食品在加工、貯運(yùn)過(guò)程中受到了污染。因此,測(cè)定灰分可以判斷食品受污染的程度。
灰分可以作為評(píng)價(jià)食品的質(zhì)量指標(biāo)。例如,在面粉加工中,常以總灰分含量評(píng)定面粉等級(jí),富強(qiáng)粉為0.3%~0.5%,標(biāo)準(zhǔn)粉為0.6%~0.9%。加工精度越細(xì),總灰分含量越低,這是因?yàn)樾←滬熎ぶ谢曳值暮枯^胚乳高20倍左右。
在生物體內(nèi)已發(fā)現(xiàn)的幾十種元素,C、H、O、N、S、P、Cl、Ca、Mg、Na、K這11種元素在人體內(nèi)的含量為99.95%,稱(chēng)為常量元素。除去構(gòu)成水分和有機(jī)物質(zhì)的C、H、O、N四種元素外,其余的通稱(chēng)為礦物成分,每日膳食需要總量為100mg左右。為保障人體健康,對(duì)食品中人體需要的元素進(jìn)行檢測(cè)分析是十分必需的。
1.原理
食品經(jīng)灼燒后所殘留的無(wú)機(jī)物質(zhì)稱(chēng)為灰分。灰分?jǐn)?shù)值通過(guò)灼燒、稱(chēng)重后計(jì)算得出。
2.試劑
(1)乙酸鎂[(CH3COO)2Mg·4H2O]分析純。
(2)濃鹽酸(HCl)。
3.試劑配制
(1)乙酸鎂溶液(80g/L)稱(chēng)取8.0g乙酸鎂加水溶解定容至100mL,混勻。
(2)乙酸鎂溶液(240g/L)稱(chēng)取24.0g乙酸鎂加水溶解并定容至100mL,混勻。
(3)10%鹽酸溶液 量取24mL分析純濃鹽酸用蒸餾水稀釋至100mL。
4.儀器和設(shè)備
(1)馬弗爐(高溫爐) 溫度≥950℃;干燥器(內(nèi)有干燥劑);電熱板。
(2)分析天平或電子天平 感量分別為0.1mg、1mg和0.1g。
(3)石英坩堝或瓷坩堝。
(4)恒溫水浴鍋 控溫精度±2℃。
5.檢測(cè)步驟
(1)坩堝預(yù)處理
①含磷量較高的食品和其他食品:取大小適宜的石英坩堝或瓷坩堝置高溫爐中,在(550±25)℃下灼燒30min,冷卻至200℃左右,取出,放入干燥器中冷卻30min,準(zhǔn)確稱(chēng)量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱(chēng)量相差不超過(guò)0.5mg為恒重。
②淀粉類(lèi)食品:先用沸騰的稀鹽酸洗滌,再用大量自來(lái)水洗滌,最后用蒸餾水沖洗。將洗凈的坩堝置于高溫爐內(nèi),在(900±25)℃下灼燒30min,并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱(chēng)重,精確至0.0001g。
(2)稱(chēng)樣 含磷量較高的食品和其他食品:灰分大于或等于10g/100g的試樣稱(chēng)取2~3g(精確至0.0001g);灰分小于或等于10g/100g的試樣稱(chēng)取3~10g(精確至0.0001g,對(duì)于灰分含量更低的樣品可適當(dāng)增加稱(chēng)樣量)。淀粉類(lèi)食品:迅速稱(chēng)取樣品2~10g(馬鈴薯淀粉、小麥淀粉以及大米淀粉至少稱(chēng)5g,玉米淀粉和木薯淀粉稱(chēng)10g),精確至0.0001g。將樣品均勻分布在坩堝內(nèi),不要壓緊。
(3)測(cè)定
①含磷量較高的豆類(lèi)及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水產(chǎn)及其制品、乳及乳制品:a.稱(chēng)取試樣后,加入1.00mL乙酸鎂溶液(240g/L)或3.00mL乙酸鎂溶液(80g/L),使試樣完全潤(rùn)濕。放置10min后,在水浴上將水分蒸干,在電熱板上以小火加熱使試樣充分炭化至無(wú)煙,然后置于高溫爐中,在(550±25)℃灼燒4h。冷卻至200℃左右,取出,放入干燥器中冷卻30min,稱(chēng)量前如發(fā)現(xiàn)灼燒殘?jiān)刑苛r(shí),應(yīng)向試樣中滴入少許水濕潤(rùn),使結(jié)塊松散,蒸干水分再次灼燒至無(wú)炭粒即表示灰化完全,方可稱(chēng)量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱(chēng)量相差不超過(guò)0.5mg為恒重。
b.吸取3份與a中相同濃度和體積的乙酸鎂溶液,做3次試劑空白試驗(yàn)。當(dāng)3次試驗(yàn)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.003g時(shí),取算術(shù)平均值作為空白值。若標(biāo)準(zhǔn)偏差大于或等于0.003g時(shí),應(yīng)重新做空白值試驗(yàn)。
②淀粉類(lèi)食品:將坩堝置于高溫爐口或電熱板上,半蓋坩堝蓋,小心加熱使樣品在通氣情況下完全炭化至無(wú)煙,即刻將坩堝放入高溫爐內(nèi),將溫度升高至(900±25)℃,保持此溫度直至剩余的炭全部消失為止,一般1h可灰化完畢,冷卻至200℃左右,取出,放入干燥器中冷卻30min,稱(chēng)量前如發(fā)現(xiàn)灼燒殘?jiān)刑苛r(shí),應(yīng)向試樣中滴入少許水濕潤(rùn),使結(jié)塊松散,蒸干水分再次灼燒至無(wú)炭粒即表示灰化完全,方可稱(chēng)量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱(chēng)量相差不超過(guò)0.5mg為恒重。
③其他食品:液體和半固體試樣應(yīng)先在沸水浴上蒸干。固體或蒸干后的試樣,先在電熱板上以小火加熱使試樣充分炭化至無(wú)煙,然后置于高溫爐中,在(550±25)℃灼燒4h。冷卻至200℃左右,取出,放入干燥器中冷卻30min,稱(chēng)量前如發(fā)現(xiàn)灼燒殘?jiān)刑苛r(shí),應(yīng)向試樣中滴入少許水濕潤(rùn),使結(jié)塊松散,蒸干水分再次灼燒至無(wú)炭粒即表示灰化完全,方可稱(chēng)量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱(chēng)量相差不超過(guò)0.5mg為恒重。
6.結(jié)果計(jì)算
(1)以試樣質(zhì)量計(jì)
①加了乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量,按下式計(jì)算:
式中 X1——加了乙酸鎂溶液試樣中灰分的含量,g/100g;
m1——坩堝和灰分的質(zhì)量,g;
m2——坩堝的質(zhì)量,g;
m0——氧化鎂(乙酸鎂灼燒后生成物)的質(zhì)量,g;
m3——坩堝和試樣的質(zhì)量,g;
100——單位換算系數(shù)。
②未加乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量,按下式計(jì)算:
式中 X2——未加乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量,g/100g;
m1——坩堝和灰分的質(zhì)量,g;
m2——坩堝的質(zhì)量,g;
m3——坩堝和試樣的質(zhì)量,g;
100——單位換算系數(shù)。
(2)以干物質(zhì)計(jì)
①加了乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量,按下式計(jì)算:
式中 X1——加了乙酸鎂溶液試樣中灰分的含量,g/100g;
m0——氧化鎂(乙酸鎂灼燒后生成物)的質(zhì)量,g;
m1——坩堝和灰分的質(zhì)量,g;
m2——坩堝的質(zhì)量,g;
m3——坩堝和試樣的質(zhì)量,g;
ω——試樣干物質(zhì)含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%;
100——單位換算系數(shù)。
②未加乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量,按下式計(jì)算:
式中 X2——未加乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量,g/100g;
m1——坩堝和灰分的質(zhì)量,g;
m2——坩堝的質(zhì)量,g;
m3——坩堝和試樣的質(zhì)量,g;
ω——試樣干物質(zhì)含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%;
100——單位換算系數(shù)。
試樣中灰分含量≥10g/100g時(shí),保留三位有效數(shù)字;試樣中灰分含量<10g/100g時(shí),保留兩位有效數(shù)字。在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5%。
1g。