馬弗爐在干式灰化法有機(jī)試樣檢測(cè)中的應(yīng)用

       干式灰化法主要用于分解有機(jī)試樣，測(cè)定試樣中的金屬元素、硫及鹵素。該法是將試樣置于馬弗爐中高溫（一般為400～700℃）分解，以大氣中的氧作為氧化劑，有機(jī)物質(zhì)燃燒后留下無機(jī)殘余物。通常加入少量濃鹽酸或熱的濃硝酸浸取殘余物，然后定量轉(zhuǎn)移到玻璃容器中，再根據(jù)IC分析工作的要求，進(jìn)一步制備分析試液。干式灰化法消解樣品的時(shí)間依據(jù)試樣的性質(zhì)和分析要求不同而不同，一般為2～4h。干式灰化法的優(yōu)點(diǎn)是不加入（或加入少量）試劑，避免了由外部引入的雜質(zhì)，而且方法簡(jiǎn)便。其缺點(diǎn)是較費(fèi)時(shí)，而且因少數(shù)元素?fù)]發(fā)而造成損失。為了富集待分析物，灰化法往往要對(duì)大量樣品進(jìn)行灰化，灰化后大量干擾即可被除去。

      首先用干式灰化法消解植物樣品，繼而用在線流動(dòng)電滲析法處理灰化后的堿性溶液，再用IC分析。具體步驟是：將2.0g采自煉鋁廠附近的植物樣品，磨碎干燥后置于鎳坩堝內(nèi)，加入10mL 0.5g/L氧化鈣以形成勻漿。將坩堝放在電熱板上，炭化1h后轉(zhuǎn)移至600℃馬弗爐中灰化2h，然后加入3g氫氧化鈉顆粒，在600℃時(shí)繼續(xù)加熱3min。冷卻后取出，小心地旋轉(zhuǎn)坩堝，直至熔融物固化。冷卻后，用去離子水將已固化的熔融物溶解，并定容至100mL。但樣品中氫氧化鈉的濃度很高，必須經(jīng)進(jìn)一步處理方可進(jìn)行IC測(cè)定。