干法灰化法指的是馬弗爐高溫使有機物灰化成無機物(灰化前需炭化),再用酸或水溶解的一種方法。干法灰化法能處理大量樣品,無試劑污染,具有空白值低、靈敏度高等優(yōu)點;缺點是該方法操作時間長、回收率低,會導致某些元素測定結果偏低,對于易揮發(fā)的以及會形成金屬化合物的元素并不適用。
有些元素的測定不適用干法灰化法,比如鉛和鋁的測定。
一般該方法稱取固體試樣0.5~5g(精確至0.001g)或準確移取液體試樣0.500~10.0mL于坩堝中,小火加熱,炭化至無煙,轉移至馬弗爐中,于550℃灰化3~4h。冷卻,取出,對于灰化不徹底的試樣,加數(shù)滴硝酸,小火加熱,小心蒸干,再轉入550℃馬弗爐中,繼續(xù)灰化1~2h,至試樣呈白灰狀,冷卻,取出,用適量硝酸溶液(1+1)溶解并用水或1%硝酸溶液定容至25mL或50mL。同時做試劑空白試驗。所有空白樣品都用超純水按照上述步驟進行前處理。