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干燥箱在谷物含水量檢驗(yàn)中的應(yīng)用-直接干燥法

干燥箱在谷物含水量檢驗(yàn)中的應(yīng)用-直接干燥法


直接干燥法適應(yīng)于在101~105℃下,蔬菜、谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品、鹵菜制品、糧食(水分含量低于18%)、油料(水分含量為13%)、淀粉及茶葉類等食品中水分的測(cè)定,不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品。

(1)原理

利用谷物中水分的物理性質(zhì),在101.3kPa(一個(gè)大氣壓),溫度101~105℃下采用揮發(fā)方法測(cè)定樣品中干燥減失的重量,包括吸濕水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的物質(zhì),再通過(guò)干燥前后的稱量數(shù)值計(jì)算出水分的含量。

(2)試劑和材料

①氫氧化鈉(6mol/L NaOH)溶液:稱取24g氫氧化鈉,加水溶解并稀釋至100mL。

②鹽酸(6mol/L HCl)溶液:量取50mL鹽酸,加水稀釋至100mL。

③海砂:取用水泥去泥土的海砂、河沙、石英砂或類似物,先用鹽酸(6mol/L HCl)溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,再用氫氧化鈉(6mol/L NaOH)溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,105℃干燥備用。

所有試劑均為分析純,水為GB/T 6682—2008規(guī)定的三級(jí)水。

(3)儀器和設(shè)備

①扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。

②電熱恒溫干燥箱。

③干燥器:內(nèi)附有效干燥劑。

④天平:感量為0.1mg。

(4)試樣制備

從平均樣品中分取一定樣品,按表2-2規(guī)定的方法制備試樣。

表2-2 試樣制備方法

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(5)分析步驟

①固體試樣:取潔凈扁形鋁制或玻璃制稱量瓶,置于101~105℃干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,加熱1.0h,取出蓋好,置干燥器內(nèi)冷卻0.5h,稱量,并重復(fù)干燥至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg,即為恒重。將混合均勻的試樣迅速磨細(xì)至顆粒小于2mm,不易研磨的樣品應(yīng)盡可能切碎,稱取2~10g試樣(精確至0.0001g),放入此稱量瓶中,試樣厚度不超過(guò)5mm,如為疏松試樣,厚度不超過(guò)10mm,加蓋,精密稱量后,置于101~105℃干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,干燥2~2h后,蓋好取出,置干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量,并重復(fù)干燥至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg,即為恒重。

兩次恒重值在最后計(jì)算中,取質(zhì)量較小的一次稱量值。

②半固體或液體試樣:取潔凈的稱量瓶,內(nèi)加10g海砂(試驗(yàn)過(guò)程中可根據(jù)需要適當(dāng)增加海砂的質(zhì)量)及一根小玻璃棒,置于101~105℃干燥箱中,干燥1h后取出,置干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量,并重復(fù)干燥至恒重。然后稱取5~10g試樣(精確至0.0001g),置于稱量瓶中,用小玻璃棒攪勻放在沸水浴上蒸干,并隨時(shí)攪拌,擦去瓶底的水滴,置于101~105℃干燥箱中干燥4h后蓋好取出,放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。然后在放入101~105℃干燥箱中干燥1h左右后取出,放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后再稱量。并重復(fù)干燥至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg,即為恒重。

(6)結(jié)果計(jì)算

試樣中的水分含量,按式(2-5)進(jìn)行計(jì)算:

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式中 X——試樣中水分含量,g/100g;

m1——稱量瓶(加海砂、玻璃棒)和試樣的質(zhì)量,g;

m2——稱量瓶(加海砂、玻璃棒)和試樣干燥后的質(zhì)量,g;

m3——稱量瓶(加海砂、玻璃棒)的質(zhì)量,g;

100——單位換算系數(shù)。

水分含量≥1g/100g時(shí),計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字;水分含量<1g/100g時(shí),計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

(7)精密度

在重復(fù)性條件下,獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10% 。


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